淺談原位漫反射傅立葉變換紅外光譜
2016-04-18漫反射傅立葉變換紅外光譜是近年來發展起來的一項原位技術,通過對催化劑上現場反應吸附態的跟蹤表征以獲得一些很有價值的表面反應信息,進而對反應機理進行剖析,已在催化表征中日益受到重視。該表征技術適合于固體粉末樣品的直接測定以及材料的表面分析。將漫反射方法,紅外光譜與原位紅外技術結合,試樣處理簡單,無需壓片,并且不改變樣品原有形態,所以較之其他原位紅外方法更容易實現在各種溫度,壓力和氣氛下的原位分析。
1.實驗原理與裝置
原位漫反射紅外光譜的實驗系統一般由漫反射附件、原位池、真空系統、氣源、凈化與壓力裝置,加熱與溫度控制裝置、FTIR光譜儀組成。
在紅外光譜儀樣品室加裝一個漫反射裝置,將裝好樣品的原位池置于其中,調整漫反射裝置,使樣品上的漫反射光與主機的光路匹配,以實現漫反射測量。原位池可在高溫、高壓,高真空狀態下工作。光譜儀光源發出的紅外輻射光束經一橢圓鏡會聚在樣品表面并在內部進行折射、散射、反射和吸收,當這部分輻射再次穿出樣品表面時,即是被樣品吸收所衰減了的漫反射光。